Die Destillation von Schnaps

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Juni 2018:

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Juni 2002:

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So das war's auch schon, wir wünschen Ihnen viel Spaß beim Erfahrungsaustausch, Lesen, Beiträge verfassen und natürlich auch beim anschließenden Ausprobieren! Dr. Malle & Dr. Schmickl

Anlage 262 VM/LM-Kombi

der wo am 10.09.2014 11:56:42 | Region: da wer
-2.2kW Herdplatte
-10l-Topf
-Flansch im inneren der Kolonne am Deckel festgeschraubt, dadurch kein Dichtungsproblem an den Schraubenlöchern. Leider nur mit drei Schrauben, dadurch ist der Druck auf die Dichtung zu ungleich, ich habe daher hier manchmal Probleme mit Teflonplatten und auch mit teflonbandumwickelter Pappe als Dichtung. Verwende daher an dieser Stelle z.Z. Mehlpampe. Unten für die zwei Gewindestangen Gewinde reingeschnitten (nur 2mm lang, hält aber überraschend gut).
-Kolonne 1m lang 54mm Dm, aus Edelstahl, hatte zuerst Glas (sieht man auch auf manchen der Fotos), welches aber nach dem ersten Brand einen Riss bekam... In den Muffen abgedichtet mit je einem Ring aus 1mm dicker Teflonplatte, diesen zusätzlich mit Teflonband umwickelt (schmiegt sich dadurch genauer an).
-Packung: Inzwischen bin ich auf SPP (spiral prismatic packing, im Inet aus Polen bestellt) umgestiegen, lässt sich besser gleichmäßig einfüllen als Edelstahlschrubber und soll angeblich das allerallerbeste von der Welt sein... und hat sich auch inzwischen bewährt, werde dabei bleiben.
-LM: 8mm-Nadelventil (Edelstahl mit Klemmringverschraubung), Produktkühler
-VM: 1" Kugelhahn (Edelstahl, voller Durchgang), beide 28mm/1" Übergangsstücke galvanisch verkupfert, über ein Zwischenstück mit zwei 45°-Biegungen bekomme ich Abstand zum Topf und kann den Liebig meiner Potstill (Anlage Nr.255) anschließen.
-Reflux über einen aufsteckbaren Liebigkühler (innen 22, außen 28mm, Wirkungslänge 35cm, zwischen Innen- und Außenrohr ein paar Windungen Kupferdraht gewickelt und festgelötet, locker gefüllt mit Edelstahlschrubber, abgedichtet mit Teflonband)

Eins vorausgeschickt: Ich bin begeistert!
Wobei ich mir nicht sicher bin, ob sich der VM-Abgang lohnt. Ich habe zwar mit ihm ohne Probleme ausgezeichneten Neutralen destilliert, habe aber den Verdacht, daß ich das mit LM genausogut hinbekommen hätte. Das wäre dann erstens billiger gewesen, zweitens einfacher zu bauen (Verkupfern der Übergangsstücke, weniger Aufwand beim Stabilisieren der Konstruktion, dem seitlichen Gewicht vom Kugelventil, Zwischenstück und Liebig muss ja was entgegengesetzt werden) und drittens schneller auf- und abzubauen.
Der Kühlwasserverbrauch ist höher als bei meiner Potstill (derselbe Topf mit gleicher Heizleistung) mit Liebigkühler, aber ich denke ok.

Neutralalk aus Nachläufen/Fehlschlägen:
Kolonne noch aus Glas, mit Edelstahlschrubbern gefüllt und noch nicht wärmegedämmt
9.5l, 30-35%, immer volle Heizleistung
25min 100% Reflux, die Temp ging runter bis auf 77.2°C
dann mit LM 2-3 Tropfen pro Sekunde 215ml Vorlauf weg, hat 50min gebraucht, inzwischen bei 78.1°C
dann 3 Tr/sek 250ml zum recyclen aufbewahrt, immer noch 78.1°C, die letzten ml mit VM
dann VM Mittellauf, Temperatur bis 78.4°C geduldet, sonst Reflux erhöht. Es waren lange bis zu 200ml/5min möglich, die letzten 200ml haben allerdings dann 15min gebraucht. Ergebnis: 2.4l 94%. Der Geschmack ist so, daß meine Aktivkohlesäule erstmal verstauben kann.
Ich habe dann noch 15min bis 82°C 200ml 84% gesammelt, diese aber inzwischen zu den Nachläufen getan.
Nachlauf habe ich noch 220ml geholt (wieder mit LM, da mit VM wie erwartet nichts mehr kam).
Die Steuerung VM mit dem Kugelventil ist genauso genau regelbar, wie LM mit dem Nadelventil, aber reagiert halt unglaublich langsam.
Der Destillatfluß und die Temperatur sind sowohl bei LM als auch VM trotz der taktenden Herdplatte absolut regelmäßig und stabil. Nur beim Nachlauf, wenn LM voll aufgedreht ist, kommt das Destillat ein bisschen unregelmäßig schubweise, liegt aber wohl nicht am Herd, ist auch kein Ventilieren, ich glaube, Luftblasen werden immer mal wieder nach oben gesaugt und versperren kurzzeitig den Abfluss.

Vergleichstest Apfelbrand:
Lange gelagerte Turbomaische aus seeehr guten, reifen, leider nicht überreifen Boskops (ich weiß, ich sollte mir mit Apfelmaische nicht allzu viel erwarten), leider ich weiß nicht warum nicht ganz ausgegärt (etwas Restsüsse), ich denke 16%.
Ein Teil mit meiner Potstill, der Rest mit LM:
Potstill: Vorlauf waren 10-15ml/l Maische. Edelbrand 86.8-92.1°C.
LM: immer volle Heizleistung, 20min Reflux stabilisiert, Temp ging runter auf 77.7°C, dann in 40min ca 30ml/l Maische abgezogen (die zweite Hälfte zum recyclen aufbewahrt), die Temp war inzwischen 78°C
dann Edelbrand, LM voll aufgedreht, bis die Temp bei 90° war und dann mit dem Ventil die Temp zwischen 90 und 91° gehalten bis nicht mehr viel kam und mir langeweilig wurde (ich weiß, ein paar Fraktionen getrennt zu sammeln und dann irgendwann später sich zu entscheiden, wäre besser gewesen...).
Für den Nachlauf hab ich das Ventil nochmal aufgedreht, es kam nicht mehr viel.
Beurteilung: Mit LM trotz wesentlich mehr abgetrenntem Vorlauf ca 30% mehr Edelbrand. Kein Anflug von Vorlaufgeruch oder Nachlaufmuffkratzen, trotzdem brennt er leider etwas scharf (wie aber auch der Potstillbrand, vielleicht geht das mit der Lagerung weg). Mehr und besserer (feinerer) Geschmack, guter ABER WENIGER GERUCH als der Potstillbrand.
Beide kein Highlight, der Mehrgeruch des Potstillbrands kann dessen Fehler nicht überdecken, daher hat zumindest bei soetwas eher geschmacksarmem und vielleicht auch etwas fehlerbehaftetem die Potstill ganz klar keine Chance.

Mit LM hätte ich auch die Möglichkeiten gehabt, entweder so etwas wie Vodka mit Fruchtnote herzustellen (wäre glaub ich das beste gewesen), oder mehr Aroma zu bekommen, indem ich statt den 90-91° 91-92° wähle und/oder mit viel Zeit- und Energieaufwand den letzten Rest Alk noch in diesen Temperaturbereich refluxe und/oder auf Kosten der Edelbrandausbeute etwas mehr von den hohen Prozenten für Neutralalkohol abzweige. Aber die Frage ist dann, WAS für ein Aroma denn da kommt... Ich habe das bei einer Bananenmaische (auch so ein Kandidat für fehlendes Aroma...) ausprobiert und es ist wirklich aromatisch geworden, aber Banane? Nicht einmal wenn man es weiß. Der Geschmack ist nicht Nachlaufgeschmack, auch nicht unangenehm, bleibt schön lange im Mund, aber ich weiß nicht recht... und ist verdünnt extrem trüb geworden (die Gärung war aber perfekt), ab in den Keller damit und abwarten...

Würde mich über Feedback freuen, auch Fragen beantworte ich gerne...
Gruß, der wo

RE: Anlage 262 VM/LM-Kombi

Shinji am 14.09.2014 15:51:04 | Region: Wlad
Hey der wo,

wie immer eine klasse Beschreibung und extrem ausführlich. Dafür vielen Dank!!!

Ich habe nur noch eine Frage dazu, was genau meinst du mit VM/LM Kombi, irgendwie kann ich aus dem Text nicht auf die Antwort schließen.

Vielen Dank

Shinji

RE: Anlage 262 VM/LM-Kombi

der wo am 14.09.2014 16:50:51 | Region: da wer
Hallo Shinji

Ich meine eine Kombination aus Vapour Management und Liquid Management, d.h. die Möglichkeit das Destillat in gasförmiger Form über das klobige Kugelventil oder flüssig mit dem Nadelventil abzuziehen.
Vorteil/Nachteil VM: Gleichbleibende hohe Prozente ohne dauerndes Nachjustieren und ziemlich unabhängig von Schwankungen zB der Heizleistung. Erhöht durch einen physikalischen Effekt automatisch den Reflux Ration, wenn mit der Zeit die % im Kessel sinken (dann kommen also trotzdem noch hohe % nur weniger ml pro Zeit). Niedrigere Prozente (mit Aroma) können nicht abgezogen werden, der Dampf "weigert" sich wegen diesem physik. Effekt einfach die VM-Abzweigung zu nehmen, also sind keine Aromabrände möglich.
LM: Nicht so stabil, aber auch Potstill-Betrieb für Aromabrände möglich.
Es ist mit so einer Anlage gängige Praxis, für Neutralalk den Vor- und Nachlauf über LM und den Mittellauf über VM abzuziehen.

Gruß, der wo

RE: Anlage 262 VM/LM-Kombi

Hydroxyethan am 15.09.2014 19:28:07 | Region: Europa
Lieber Wo!

Schönes Teil, gratuliere, sie ist also fertig geworden die Kolonne. Das Auge lacht! (...und schön zu hören, dass Du Azeotrop knackst, wirst sehen, mit dem Spielzeug wirst Du noch viel Spass haben. Wusste doch, dass Dich das Ergebnis überzeugen würde, hi, hi...)

Lieben Gruß, Hydroxyethan

RE: Anlage 262 VM/LM-Kombi

der wo am 30.12.2014 17:22:48 | Region: da wer
Lieber Hydroxyethan,

ich habe ja etwas über einen neuen LM-Destillenkopf nachgedacht.
Die Nachteile des 262er:
-keine perfekte Temperaturmessung.
-die kleine Reduzierung auf 18mm für den LM-Pool begrenzt die mögliche Heizleistung, ist gewissermaßen der schwächste Punkt, bei vollen 2kW (meine neue Herdplatte) staut sich Kondensat oberhalb, floating also.

Dabei ist Fotogalerie 273 herausgekommen:
-die Temperaturmessung müsste perfekt sein, da der am Thermometer vorbeigeströmter Dampf komplett im Pool landet, also keine weitere Erhöhung der % zB durch Kondensation an Wänden oberhalb des Thermometers stattfindet. Es gibt für Dampf oder Kondensat denke ich ähnlich wie bei einer Potstill kein zurück mehr nach dem Thermometer. Das Thermometer ist weit vom Kühler entfernt und durch den externen Rückfluss gelangt kein Kondensat in Thermometernähe. Das Thermometer zeigt natürlich etwas im Vorraus an, also die °C/% des Dampfes, der gleich kondensieren und dann im Pool landen wird; nicht unangenehm glaub ich, da ich so genug Zeit habe, das Ventil zu schließen, wenn die °C zB am Ende des Brandes plötzlich etwas nach oben schießen.
-an keiner Stelle wird der Durchmesser eingeengt, weder für den Pool, noch um das Kondensat vollständig in den Pool zu lenken.
-die Menge im Pool wird im Refluxbetrieb theoretisch bei 1-2ml liegen. Im Potstillbetrieb gibts gar keinen Pool, außer der Durchlass ist zu gering, ich glaube aber eher nicht; bei meinem jetzigen Setup mit den gleichen Durchmessern und noch kleinerem Pool ist das jedenfalls nicht so, ich hab das mit einer Glaskolonne überprüft, der Pool läuft nicht über.

Im Prinzip eine normale offset LM mit schrägem Kühler, der Unterschied ist der zusätzliche Knick nach unten, der ev. die Temperaturmessung verbessert und den Pool mitliefert.

Man könnte natürlich auch einfach einen Looping machen und darauf den Kühler stecken, dafür müsste man die vier Winkelfittinge nur etwas verdrehen (die Verbindung, wo der Dampf schräg nach unten geht)... schaut seltsam aus, aber warum eigentlich nicht? Hast du soetwas schonmal irgendwo gesehen?

Der Steckanschluss für den Kühler ermöglicht übrigens auch (ohne Umbau!) einen 35/28-Kühler draufzustecken, da mein bisheriger 28/22 volle 2kW befürchte ich nicht packen wird (vielleicht auch, weil er jetzt schräg steht? Gaubst du, es gibt einen Unterschied?) und vom Durchmesser dann der schwächste Punkt der Anlage sein wird.
Die 28mm sonst sind glaub ich ok, viele Designs basieren ja auf 54mm-Kolonne und 28mm-Steuerung (zB die Nixon&McCaw-VM).

So etwas ist nicht dein Spezialgebiet, ich weiß, aber was meinst du, hab ich irgendwas nicht bedacht?
Ich möchte halt schauen, wie weit ich mit LM komme, die Vorteile mitnehmen, die Nachteile minimieren. Einen CM-Kopf und -Abgang zu basteln und mein Nadelventil an den Kühler anzuschließen, kann dann immer noch kommen.

Kommentare sind natürlich wie immer nicht nur von Hydroxyethan erwünscht!
Gruß, der wo