Die Destillation von Schnaps

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Blauer Rückstand

Gin am 10.01.2005 18:17:08 | Region: D
Habe gestern und vorgestern in mehreren Läufen 30 l Zuckermaische destilliert. Alles prima, kein Problem. Die Anlage habe ich gestern einfach stehenlassen (Schlempe weg, Rohre nicht gespült)
Heute sah ich dann einen hellblauen Rückstand in einer kleinen Edelstahlschüssel, in die es noch ein wenig hineingetropft und dann verdunstet ist.
Ausgewaschen, mehrere Proben in Schüssel/ Heizung, weißes Papier betropft/ Heizung. Blauer Rückstand kam nicht mehr.
Was könnte das sein und wovon kommt´s? Soll ich das gesamte Destillat nun verwerfen?
Die Anlage ist übrigens aus CU- Rohr weichgelötet mit lebensmittelechtem Lot f. Heißwasser.

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 11.01.2005 21:09:58 | Region: Bayern
Blauer Rückstand im Destillat deutet auf Kupfervitrol in der Anlage hin. Du hast Grünspan. Gib doch einfach Grünspan in die Suchfunktion ein (auch in den Fachfragen), dann hast Du viele Antworten, was zu tun ist.
Weichlot wird nicht empfohlen, da es die Alkoholdämpfe nicht aushält (hab ich auch erst gemacht, leider: Suchfunktion Lot). Wenn der Topf nicht aus Kupfer ist, solltest Du die Verbindungsstellen zwischen Kupfer und Stahl mit Dichtungen versehen (Teflon z.B.), die Metalle sind zu verschieden und das unedle wird gelöst und wandert zum edlen. Das unedle ist Kupfer, das macht dann auch Blaustich ...
Viel Erfolg, die erste Anlage ist nicht immer die letzte ...

RE: Blauer Rückstand

Mond-Scheiner am 12.01.2005 10:26:57 | Region: Sonniges Norden
Sehr geehrte Hrr. Christoph....Sie mussen, wie Joachim von der Ente, fast im Geld schwimmen!
Nah, Sie weisen auf elektrolytische Korrosion hin.
Nun ist aber Kupfer ganz edel,und z.B. edler als Aluminium und Eisen und Zink. So es ist das Eisen und ganz speziell das Aluminiums-Topf das aufgefressen werdet.
Um Eure Topf edler als Kupfer ist muss es Silber oder Gold sein!
Glückliche Christoph!
Edelstahl ist schwer zu einrangieren in elektrochemische Spannungsreihe, hängt von passivieren ("beizen") auf.
Aber übrigens ist elektrochemische Korrosion wie Sie bemerkt eine ganz brutales Verfahren und nicht zu vergessen.

RE: Blauer Rückstand

Metallischer Mondscheiner am 12.01.2005 09:35:26 | Region: Sonniges Norden
Wie immer auf Nacht-und-Nebel Patrouille: Drei Schritte zurückgehen, geräuschlos im Finsterniss hinuntersitzen und gut nachdenken. Dann, und erst dann: losfeuern in Richtung des Gefeinds.
Also: Sie denken: "Kupfer"!
Nun ist´s nicht ganz klar wovon die einzige Tropfen die, nach eintrocknen, blaues Rückstand lieferten, gekommen wäre. Es scheint das es eine "Nach-Nachlauf" wäre?
Eine metallisch reine Kupferüberfläche wird nicht von Alkohol oder Essigsäure angegriffen wenn keine Sauerstoff vorhanden ist. Aber wenn eine nasse Kühlerinnerüberfläche steht kann was passieren.
Beim nächster Brennen kann man dann, ob das Destillat Essigsäure enthält, eine gewise Angriff erwarten mit blau/grüne Kupferverbindungen zu Folge.
Normalerweiss hat Zuckermaische nicht Essigstich.
Kupfer wird sehr leicht von Ammoniak und Ammoniumverbindungen angefressen.
Als Ich es verstehe ist der Turbohefe-Gepack mit sehr viele Gärnährungssalze ausgestattet. Ob Ammoniumphosphat hiervon mitspritzt im Kühler kann es problematisch sein. Probieren etwa Kupferdraht im Maische/Schlempe........
Hilfe ist aber nähe......
Kupferverbindungen sind nicht-flüchtig. Reinigen Sie Ihre Anlage und machen Sie noch eine Brennen. Sie kriegen dann eine sehr starke, kupfer-freies Neutralsprit-- und ein bisschen Fusel wird auch abgetrennt.

RE: Blauer Rückstand

Gin am 14.01.2005 03:22:23 | Region: D
Vielen Dank für Eure Antworten! Ich brenn´s nochmal und laß mal was neues hartlöten.
Gin

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 14.01.2005 21:17:15 | Region: Bayern
@ lieber Mondscheiner

Schauen Sie sich doch bitte die Fachfrage 1877 an, vielleicht fällt Ihnen was dazu ein. Mittlerweile habe ich meinen Goldtopf zu Geld gemacht und besitze Geistrohr und Kühler aus Edelstahl (V4A). Destillat schon wieder blau - ein Jammer. Am Wochenende mache ich Fotos der alten und neuen Anlage für Dr. Schmickl , vielleicht kann der Meister etwas finden.
Ist es nicht gefährlich, einen blauen Brand nochmal zu brennen? Wenn dann doch das Teufelszeug mitgeschleppt wird im Dampf ...

Schönes Wochenende

Christoph

RE: Blauer Rückstand

Metallischer Mondscheiner am 24.01.2005 14:07:13 | Region: Sonniges Norden
Ach,keine Goldtopf mehr und blaues Destillat!
Ich verstehe nicht ganz was geschehen ist.
Ob Sie eine Edelstahl-Topf und eine Edelstahlkühler benutzen wurde es ja, korrosionsmässig gesehen, alles sehr gut sein--und keine Möglichkeit für blaue Metallsalze?
Nun habe Sie offentsichtlich eine Edelstahlkühler, ja eben besser: V4A. Tropfen von Topf kann mitgerisssen werden----wiederholte Destillation neigt nicht zum überschäumen. So um Sie langsam fährt, Topf nur halbleer--und nimmer auf blaue Montage----------dann denke Ich das keine blaues Material überkommt.
Aber ob Sie Blaufärbung in einer Ganz-Edelstahl-Anlage bekommt................dann müssen wir denken. Packungs/Dichtungsmaterial? Und (sorry) keine Markierung mit blauer Tuschpenne am Bleche
während der Produktion?

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 27.01.2005 14:29:00 | Region: Bayern
Der Topf trägt am Boden die Angabe 18/10. Das ist wohl Edelstahl, der edel genug ist, um nicht mit den V4A-Verschraubungen in Konkurrenz zu treten. Die 15 Liter Füllmenge habe ich nie ausgenutzt (schon aus Maischeschutzgründen, bevor die Blaufärbung nicht aufhört), 5-9 Liter habe ich maximal eingefüllt. Die Topfdichtung ist hellgrau. Bei meinen ersten Versuchen mit gelötetem Kupfergeistrohr auf den Edelstahldeckel sind schwarze Ablagerungen an der Dichtung und dem Topf entstanden, die ich mit einem Kratzschwamm entfernt habe. Vielleicht sind da noch Reste vorhanden, die sich nun beim Brennen lösen? Der Blaustich im Destillat soll ja schon bei geringsten Mengen von Metallverbindungen sichtbar sein.
Markierungen mit blauer Tusche - leider nein.
Beim Verschweißen der Rohre mit den Verschraubungen haben wir Schutzgas ins Rohr geführt, um Korrosion während des Schweißens zu vermeiden. Nun habe ich leichte Roststellen dort entdeckt, die Gaszufuhr innen war wohl zu gering. Könnte hier der Blaustich herkommen?

MATERie, die Mutter unseres irdischen Daseins, ist eine arg komplizierte Person ...
... und schenkt uns so viele wundervolle Genüsse ...

RE: Blauer Rückstand

Mond-Scheiner am 28.01.2005 10:20:42 | Region: Sonniges Norden
Sehr klar und beschreibend--aber auch schwer:
18/10 heisst wohl 18% Chrom, 10% Nickel im "Edelstahltopf". Es ist praktisch genommen das gemeine Küche- und Waschmaschine- und Geschirr-Qualität (gewöhnlich 18/8, V2A und bei der Hamburgerfressern AISI 304)). Um Säure- und speziell Chlorid-resistent zu sein wird Molybdän zulegiert.
Es ist doch mehr als gut genug gegen Angriff von Essig- und Fruchtsäuren.
Eure erste Verbindung mit Löten ist vielleicht problematisch. Resistens des Edelstahls ist von eine gute, dicke Schicht von Chrom/Nickel-Oxiden abhängig. Die schöne polierte, glänzende Überfläche ist deshalb zu vermeiden. Es soll gebeizt sein, traditionell mit Salpetersäure (Warnung!!!)oder andere Oxidationsmitteln.
Oxidschichte verhindern aber Löten.
Eine fachgemässiges Löten, sei es Zinn- oder Hartlöt soll sich mit die Metallen legieren. Deshalb ist Edelstahl und Aluminum sehr schwer zu löten. Es gibts wohl Spezialflussmitteln um die Oxiden zu lösen -- aber es ist schwer und nicht ganz gut.
Es ist nicht ganz unmöglich das Hartlötresten teilweis löslich sind????
Nun haben Sie eine echtes Schweissen durchgeführt--scheint das es sich um elektrisches Schweissen mit Schutzgas (normalerweise Argon)dreht. Das Argon schutzt nicht gegen "Korrosion", aber verhindert Oxidation auf die elektrisch geschmolzene Überflache.
Ich habe Quadratmeile von geschweissene Prozessausrüstung gesehen. Schweissnähte soll immer geschliffen und gebeizt sein.
Ich kenne sehr gut das poröse, schwarze Aussehen von Schweissperlen, auch wenn das Schweissdraht von Edelstahl bestand. Ich vermute (aber auch nur vermute)das die Schweissperlen nach Abkühlung nicht mehr eine homogene Legierung sind--also korrosionsfähiges Eisen ist zugänglich.
Diskutieren Beizen mit Ihre Schweisser.
Und dann zurück zur Blaustich: Ich kann etwa 100 mg Kupferacetat/Liter Lösung als gerade Lichtblau erkennen. Das ist viel mehr als "Spur von Kupfer". Diese Farbe wird etwa 10-mal kräftiger wenn man eine Überschuss von konzentrierte Ammoniak zugefügt: es bildet sich Kupfer-Ammoniumhydroxyd-Komplexen. Lassen Sie sich eine Probe Destillat einengen durch Verdampfen und probieren Sie dann.
Die Packung ist wohl auch etwas verdächtig: reiben Sie es gut und hart mit eine Spritgesättiges weisse Baumwolllumpe: ob es ein bisschen gefarbt wird, dann..............

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 28.01.2005 14:14:48 | Region: sonniges Bayern
Sonniger Mond-Scheiner, vielen Dank.

Die schöne polierte, glänzende Oberfläche, die zu vermeiden ist, befindet sich nur auf der Außenseite des Topfes, innen ist er geschliffen, also porös, nicht glatt.
Die Reste des (ersten) Silberhartlotes wurden sauber weggeschliffen, dann haben wir elektrisch mit Argon und Edelstahlschweißdrähten die Verbindung des Geistrohres angeschweißt. Es sind sehr saubere Nähte, keine Schweißperlen innen, nur außen am Topf, wo sie nichts bewirken können (Der Deckel ist fast zu dünn, um eine anständige Schweißnaht aufzubringen, ohne Löcher hineinzuschweißen). Die Nähte der Verschraubungen sind auch innen sauber und relativ glatt.
Den Lösungsvorschlag Beizen werde ich zur Diskussion stellen. Bisher (als mehr als blutiger Laie in chemischen Dingen) dachte ich, daß der Blaustich nur durch Kupferverbindungen entstehen kann. Kupfer dürfte eigentlich im und am Topf nicht mehr vorhanden sein. Einzige Stelle war der Übergang zum Geistrohr, der wie gesagt, geschliffen wurde und, wie oben beschrieben, die möglichen Reste der schwarzen Ablagerungen an Topf und Dichtung. Kann Eisen auch einen Blaustich hervorrufen?

Danke für die Unterstützung und
Viel Sonne!!

RE: Blauer Rückstand

Metallischer Mondscheiner am 28.01.2005 14:45:03 | Region: Nord und Nebel
Nein, Ich habe mich nicht ganz verständlich gemacht: es besteht eine Korrosionsproblem mit Eisen--aber meineswissens keine Blaustich.
Ihre Beschreibung zeigt nun eine tadellos hergestellte Gerät( fehlt nur das Beizen)--die Packung ist fast das letzte Verdächtige.
Überschäumen und Mitrissen ist mit kurze Steig/Geiströhren problematisch--Ich habe nicht jetzt eine einfache und gute Design für Tropfenabschneider
Ich habe bemerkt das Sie auch von pH in Ihre Destillat fragt. Essigsäure entsteht fast immer und rund 1 g /Liter Produkt ist oft vorhanden. Nun ist pH im 55% Wasser etwa problematisch zu definieren wenn man physich-chemisches Nörd ist.
Aber 1 g /Liter Essigsäure im reines Wasser gibt eine pH ~3.5. Oder semi-exakt: 0.5 x (4.86-[log
g/Liter Essigsäure/60]). Es ist nur eine Annäherungsformel.

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 28.01.2005 20:51:43 | Region: dunkles Bayern
Wir werden beizen, die Metallsalze abschleifen und ich kaufe eine neue Dichtung. Dann berichte ich hier .

Vielen Dank und schönes Wochenende

Christoph

RE: Blauer Rückstand

Mond-Scheiner am 31.01.2005 09:49:58 | Region: Sonniges Norden
Es gibts noch eine Möglichkeit: beim Whisky-Brennen spricht man von "the destillate runs blue":
"Destillat lauft blau"--Ach,so ?
Hierbei versteht man nicht eine eigentliche Farbe, aber eine Lichtzerstreuung. Wenn Alk-Gehalt des Destillats abnehmt und ätherische/Fusel-Öl-Gehalt steigt sind siese letzte nicht mehr ganz löslich. Sie sind deshalb als sehr kleine Tropfen vorhanden. Wenn solche Tropfen rund 300 nanometer sind (0.0003 Millimeter)sind sie nicht als Unklarheit als sich zu erfassen, aber zerstreut das Licht. Kurzwelliges Licht (blau) wird am meisten zerstreut(deshalb ist unsere Himmel blau--im Hochgebirge, mit reinere Luft ist´es fast schwarz).
So: ist Ihre Blaue Destillat ganz kristallklar?.
Ob Sie es mit Wasser verdünnen vermute Ich das diese "Ölen" mehr unlöslich bekommen und als wahre Unklarheit sich zeigt?
Die ganze und wahre Erklärung des Lichtzerstreuung ist ganz verdammt kompliziert--dieshier ist nur eine kleine Einführung.

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 31.01.2005 18:51:25 | Region: blaues Bayern
Lieber Mond Scheiner, ein sehr interessanter Aspekt, der natürlich wiederum nichts leichter macht ...
Meine blauen Brände aus der Edelstahldestille sind alle kurz vor Weihnachten entstanden und stehen seitdem in Glasflaschen am Fensterbrett. Es gibt sowohl leicht trübe (bis 93°C gebrannt - vermutlich also mit Nachlaufölen) als auch kristallklare Destillate. Der Blaustich kam immer erst am Ende zum Vorschein, bis ca. 90°C waren alle Brände glasklar und farblos. Da mein Thermometer im Deckel angebracht ist statt im Geistrohr, vermute ich, daß die tatsächliche Temperatur eher niedriger war - Fuselöle?
Da ich davon ausging, daß die Metallsalze auch schon vorhanden sind, wenn man noch keinen Blaustich sehen kann, habe ich alle Fraktionen (die klaren und die blauen) zusammengeschüttet. Da stehen sie nun seit 5 Wochen als Warnung vor dem Unbekannten und zügeln meinen "Brenndurst". Offenbar ist der Blaustich mobil und/oder der Gravitation unterworfen, denn die Brände sind heute klar und farblos. Auf der Oberfläche schwimmt bei einigen etwas Öl ...
Nach dem Brennen habe ich die Destillate unter einer Glühlampe mit unter 3200 Kelvin betrachtet, die also sehr wenig Blauanteile hat. Blau wars trotzdem.
Das Beizen und Schleifen wird sich etwas hinziehen, da mein Schweißer viel zu tun hat ...

Viele Grüße

Christoph

RE: Blauer Rückstand

Mond-Scheiner am 01.02.2005 14:47:07 | Region: Sonniges Norden
Scheint das es eine "happy ending" hat. Ob Ihre Blaustich Kupferhaltig wäre kann es nicht bei der Lagerung verschwinden. Aber eine ölige Überstand stützt meine Hypothese.
Und Sie kennen auch das Temperatur der Osram- oder Philips-Birnen? Beim 3200 Kelvin ist Gipfel der kontinuerte Spektrum ganz rot. Aber es ist eine kontinuerte Spektrum und es gibts auch blaues Licht:
Beweis: um Sie eine blaue etwas wie blau erfassen kann im Licht des Birnes muss es auch blaues Licht geben. Um nicht so wurde der blaue Vergleichnormal schwarz aussehen. Probieren Sie mal eine blaue Gegenstand im rotes "Light Emitting Diode"- Licht zu betrachten. Das LED-Licht ist fast echt monochromatisch.
Es ist doch schön fast das ganze Physik und Chemie auf Schwarzbrennereiproblemen zu verwenden.

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 01.02.2005 16:14:51 | Region: Schneebayern
Der Blaustich hat sich farblich nicht geändert bei Wechsel der Lichtquelle, das meinte ich beim Hinweis auf Glühlicht. Bei Tageslicht war es nicht blauer. Bei dem trüb-blauen Brand habe ich gestern einen weißlichen Niederschlag auf der Innenseite der Glasflasche entdeckt. Er sieht auf den senkrechten Flächen aus wie ein Kalkbelag, am Flaschenboden eher - hm - ähnlich wie ein weißer Schimmelbelag, man kennt das aus lange gelagertem Quellwasser, da wirds dann grün ... kleine Flocken, bei mir halt weiß. Durch Schütteln wurde die Flüssigkeit wieder leicht trüb, der Belag blieb dennoch großteils haften.
Die "Blaulauf"-Hypothese hieße dann doch, daß Öle herausdestilliert wurden, sowohl bei trübem (da leuchtet es ein) als auch bei klarem Destillat. Wie das? Woher? Wie zu verhindern?
Ich hätte nicht gedacht, daß mich meine "Versuchs"-brennerei so weit in Physik und Chemie führt ...

RE: Blauer Rückstand

Christoph am 01.05.2005 20:50:20 | Region: Bayern
Nun endlich:
Sämtliche alten Schweißstellen wurden sauberst geschliffen und gebeizt. Die Destille sieht aus wie neu. Eventuelle Reste der alten Kupferverbindungen im Inneren des Topfes wurden auch weggeschliffen. Nun habe ich mehrere Brennversuche gemacht, erst mit Wasser und dann mit Weißwein. Das Destillat war immer klar und farblos, nur schwammen auf der Oberfläche kleine weiße Partikel, sahen aus wie gebröseltes Kerzenwachs. Bei jedem Brand werden sie weniger und kleiner. Zusätzlich scheint auch eine sehr dünne Ölschicht aufzuschwimmen, obwohl ich sehr kräftig mit heißem Seifenwasser gereinigt habe. Vorerst brenne ich mal reinigend weiter in der Hoffnung, daß der Dreck irgendwann mal raus ist. Was kann das nun wieder sein?
Immerhin - kein Blaustich und keine Trübung mehr !!!

Schönen Frühling wünscht Christoph